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本发明公开了一种具有核壳结构的上转换荧光纳米材料的制备方法,该方法由两种稀土氧化物1、2以及氢氧化钠制备出3种溶液后经一系列反应而成,其中稀土氧化物1由Yb2O3、稀土激活离子氧化物(Er3+、Tm3+或Ho3+)以及稀土基质离子氧化物(Gd3+、Y3+、Lu3+、La3+或Yb3+)组成,稀土氧化物2由Yb2O3或稀土激活离子氧化物或稀土基质离子氧化物或者由这三种物质以任意比例混合而成。本发明将裸核直接分散于十八烯溶液中,省去了除去环己烷的步骤,使得工艺操作更加简便,在形成核壳结构过程中,裸核的分散性得到了提高,裸核生成核壳结构后其荧光强度也得到了显著的提高。该材料在太阳能电池、显示器件、激光防伪、MRI造影剂和生物医学等诸多领域具有广泛的应用价值和前景。