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本发明公开基于稀土族金属有机骨架材料的亚硝酸根离子的检测方法,金属有机骨架材料的化学通式为[Tb(L)(H2O)(DMF)]·DMF,该方法以稀土盐Tb(NO3)3·4H2O为稀土源,以对三联苯‑3, 4″, 5‑三羧酸为配体,利用水热法进行合成。本发明公开的稀土簇金属有机骨架材料具有独特的荧光发射性能,作为荧光探针能够实现针对苯甲醛的分析检测。本发明所提供的检测方法具有较宽的线性范围和较低的检出限,检测过程简单、操作简便,对亚硝酸根离子可以实现快速灵敏检测,避免了常规的探针材料所需的复杂的表面修饰和功能化过程。