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本发明公开了一种掺杂纳米氧化锌的制备方法及其在光催化方向的应用。该制备方法以聚乙烯醇和六水合硝酸锌和九水合硝酸铝或六水合硝酸铈、六水合硝酸镧为原料,配制均匀的水溶液,然后进行真空冷冻干燥、煅烧,得到铝掺杂或铈掺杂、镧掺杂纳米氧化锌粉体。该制备工艺的流程简单,掺杂过程一步均匀混合,原料易得,制备过程清洁无污染;制备得到的铝掺杂纳米氧化锌粉体无团聚,在紫外光下降解活性艳蓝KN‑R具有比纯纳米氧化锌更加优异的光催化活性,而稀土金属铈掺杂纳米氧化锌能利用可见光降解有机染料,在有机染料废水处理方面展现了良好的应用前景。