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本申请公开了一种掺杂氟化镥锂闪烁微晶及其制备方法,所述掺杂氟化镥锂闪烁微晶,化学式如式I所示:LiMxLu1‑xF4式I;其中,M选自稀土元素中的至少一种,x=0.01~0.05;所述掺杂氟化镥锂闪烁微晶的尺寸为15~25μm。采用水热法合成所述掺杂氟化镥锂闪烁微晶。该方法克服目前制备闪烁材料中存在的制备周期较长,制取效率较低,制备流程较繁琐,制取条件较为苛刻,制备的小颗粒均匀性较差等缺陷,运用水热法,提供一种制备周期短,操作流程简单,制取条件简易,微晶颗粒均匀性好,闪烁性能优良的新型铈掺杂的LiLuF4闪烁微晶的制备方法。