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三(2, 4-二氯-5-硝基)-磷酸酯的制备方法 发明申请

2023-03-06 1750 297K 0

专利信息

申请日期 2025-07-26 申请号 CN201410683402.6
公开(公告)号 CN105693765A 公开(公告)日 2016-06-22
公开国别 CN 申请人省市代码 全国
申请人 连云港市金囤农化有限公司
简介 本发明公开了一种三(2, 4-二氯-5-硝基)-磷酸酯的制备方法。在反应器中依次加入三(2, 4-二氯)-磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂和氯代烷烃溶剂,搅拌,滴加65%稀硝酸,控制温度在5~10℃;滴加结束后升温至10~20℃反应2h,然后逐渐升温到30~60℃,反应3h以上,反应结束后,降温到室温,分层,有机相通过蒸馏脱除溶剂后得到三(2, 4-二氯-5-硝基)-磷酸酯。本发明在反应中采用以氯代烷烃为溶剂,三(2, 4-二氯)-磷酸酯在稀土三氟甲基磺酸盐催化作用下,与稀硝酸反应,从根本上避免了传统硝化方法反应后产生的废混酸对环境的污染,同时硝化反应的选择性更为有效,使硝化产物三(2, 4-二氯-5-硝基)-磷酸酯的收率从85%提高到90%以上,降低了生产成本,减轻了对环境的污染,对噁草酮的产业化发展起到了积极的作用。


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