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本发明公开了一种低硫钢光谱分析标样用钢的生产方法,其在真空感应炉装料、抽真空后加热熔化,然后加入稀土Ce对钢液进行稀土处理;处理后的钢液将合金含量调整到要求范围内,进行浇铸;浇铸的钢锭钢锭脱模、加热、锻造,即可得到所述的标样用钢。本方法采用稀土处理使铸锭中的硫化物达到弥散分布的效果,而且高熔点的稀土硫化物在锻造热加工中不易变性,极大的提高了低硫钢光谱标样中S元素的均匀性,提高了光谱分析低硫钢、超低硫钢中S含量的分析精度。本方法适用于硫含量小于0.008wt%的低硫钢光谱分析标样用钢的生产;可以显著提高标样用钢中硫元素的均匀性,标样钢均匀性检测硫元素相对标准偏差SD%≤2.5%。