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本发明提供了一种Re2O(CO3)2·H2O(Re=Eu,Sm,Gd)的水热制备方法。主要特点是以g‑C3N4、Re2O3、稀硝酸为原料,利用水热过程,就可以制备出Re2O(CO3)2·H2O。主要原理:在水热过程中,氮化碳表面会发生质子化,随着时间的延长,氮化碳与水反应,生成NH4+、OH‑、CO32‑离子,溶液中的稀土阳离子与阴离子结合,生成纳米水合碳酸氧铕,碳酸氧钐,碳酸氧钆颗粒,随着反应时间的延长,产物会发生择优生长,得到棒状产物。该方法具有操作简单,产物结晶度高等优点。