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本发明涉及一种一维空心多孔稀土掺杂上转换材料的制备方法,包括以下步骤:(1):取稀土氧化物加入至稀盐酸溶液中,搅拌至完全溶解,旋转蒸发除去多余盐酸,制得稀土氯化物储液备用;(2):往步骤(1)制得的稀土氯化物储液中加入由表面活性剂和发泡剂组成的混合添加剂溶液,搅拌充分;(3):继续滴入氟化钠溶液,再加入形貌控制剂溶液,充分搅拌反应,制得稀土前驱体;(4):再将步骤(3)制得的稀土前驱体置于反应釜中,水热反应,反应结束后取出反应产物,分离,清洗,干燥,最终制得目的产物。与现有技术相比,本发明首次合成表面光滑、形貌均一的一维空心多孔结构β‑NaYF4材料,产物形貌完整、性能稳定、尺寸均一,应用价值大等。