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本发明涉及一种从含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制备Sm2O3的方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作为料液,草酸溶液中添加NH4Cl作为沉淀剂,料液和沉淀剂中NH4Cl浓度均为4 mol/L,在反应温度80℃下,将沉淀剂加入到料液中,用碳酸氢铵将沉淀母液pH值调配到6.8,料液中Sm3+完全转化为草酸钐沉淀,草酸钐经过灼烧,得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3产品,而料液中Zn2+不沉淀,该方法实现了用草酸沉淀分离Sm3+和Zn2+,可降低生产成本、简化生产工序,便于实现工业化生产。