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本发明公开了一种负载稀土上转换纳米材料的纤维素基三维多孔复合材料及其制备方法,首先制备基于纤维素材料‑蚕丝的磁性多孔复合材料,然后利用NaYF4 : Yb, Er/Tm之间的静电作用作为成膜推动力,将上述多孔复合材料依次浸渍在端氨基超支化聚合物修饰NaYF4 : Yb, Er/Tm水溶液和端羟基超支化聚合物修饰NaYF4 : Yb, Er/Tm水溶液中进行静电层层自组装,根据需要决定复合材料表面NaYF4 : Yb, Er/Tm组装的层数,从而赋予复合材料优异的上转换荧光性能,在吸附材料、生物材料等领域有巨大的应用价值。