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本发明属于无机发光材料领域。一种高量子效率绿光上转换核壳壳纳米晶及其制备方法,分子式为SrScF5 : Cs/Gd/Yb/Er@BaGdF5 : Yb@CaYF5。其制备方法依次包括如下步骤:先用碱土碳酸盐或稀土氧化物溶于三氟乙酸和去离子水中,制备三氟乙酸盐前驱体;将三氟乙酸盐、油酸、油胺与十八烯经高温反应、离心洗涤后,得到SrScF5 : Cs/Gd/Yb/Er核纳米晶;采用层次外延生长法以及油浴热处理,烘干得到核壳壳终产物。该方法的优点是制备成本低、产量高,产物的特点是表现出980纳米激发下的高效绿光上转换发射,量子效率可达1.9%。