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本申请提供了一种稀土核壳纳米材料的制备方法,包括:将铽盐、镥盐和溶剂进行第一混合处理形成第一溶液;将第一溶液与氟化铵和碱进行第二混合处理得到稀土核纳米材料,第二混合处理包括超声混合;稀土核纳米材料包括β‑NaLuF4 : Tb;将钇盐、稀土核纳米材料和溶剂进行第三混合处理形成第二溶液;将第二溶液与氟化铵和碱进行第四混合处理得到稀土核壳纳米材料;第四混合处理包括超声混合;稀土核壳纳米材料的壳层包括NaYF4。该方法工艺简单,成本低,有利于大规模生产。本申请还提供了一种稀土核壳纳米材料,该稀土核壳纳米材料不仅形貌规则、粒度均一,并且在X射线激发下可产生较强的发光效应,有利于将其应用在生物成像中。