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一种强酸阳离子交换纤维柱分离富集‑ICP‑AES测定高纯CeO2中稀土杂质的方法,包括以下步骤:(1)Ce基体标准储备溶液和稀土杂质标准储备溶液的配制;(2)分析样品的制备;(3)强酸离子交换纤维柱的制备;(4)将pH=3.00的待分离纯氧化铈试液以1.0mL·min‑1流速上柱。上柱结束后先用80mL pH=3.00的稀HNO3预淋洗纤维柱,再用600mL pH=3.00的0.005mol·L‑1EDTA铵溶液淋洗,控制淋洗流速为1.5mL·min‑1,用100mL容量瓶承接流出液。在此600mL溶液中,Pr等杂质已经被淋洗下来;按选定的仪器工作条件进行测定;(5)强酸阳离子交换纤维柱再生。本发明的方法将强酸阳离子交换纤维应用于高纯氧化铈中稀土杂质测定,分离除去基体氧化铈,富集稀土杂质,消除ICP‑AES测定的因Ce基体带来光谱干扰和非光谱干扰,提高杂质测定的准确性。