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本发明属于稀土氟化物技术领域，尤其涉及一种氟化镥介晶粉体及其制备方法。一种氟化镥介晶粉体的制备方法，包括以下步骤：首先，向醇源中加镥源或掺杂镥源，溶解形成溶液；然后将氟源加到反应釜中，向反应釜中逐滴加入上述溶液并搅拌反应，滴加完毕后，继续搅拌，密封反应釜，在120～150℃下保温，冷却至室温，离心分离，洗涤，真空干燥即得氟化镥介晶粉体。本发明在不需要添加任何结构导向剂、表面活性剂或模板剂的情况下制备氟化镥介晶粉体，原料易得，节约原料，降低生产成本；可用在载体负载其他客体材料(如纳米CeO2、纳米金等)、上转换或下转换发光基质材料、闪烁体发光材料中。