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本发明涉及一种一锅沉淀法制备Ce0.8Sm0.2O1.9‑La1‑xSrxFe1‑yCoyO3‑δ超细粉体的方法,属于稀土材料制备领域。本发明配制CeCl3、SmCl3、LaCl3、SrCl2、CoCl2和FeCl3的混合溶液,加热到60℃,加PEG10000和冰乙酸,PEG10000溶解后,向混合溶液中加Ce(NO3)4溶液,再加入碳酸氢铵溶液至沉淀母液pH=8时,停止加入碳酸氢铵,此时将沉淀体系加热煮沸2~5 min,再冷却至70℃,加入硬脂酸,继续反应30 min,得到棕红色沉淀,沉淀经过滤、洗涤、干燥,900℃煅烧,得到分散性好、颗粒均匀、中位粒径D50为300~500 nm、兼具萤石相和钙钛矿相的75wt.%Ce0.8Sm0.2O1.9‑25wt.%La1‑xSrxFe1‑yCoyO3‑δ超细粉体。