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本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,属环保和化工催化剂技术领域。该制备方法是用硅藻纯、蓝晶石、水镁石、蛇纹石、氢氧化铝和天青石多孔材料作载体,载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔改性后,加入表面活性剂氯化十二烷基二甲基羟乙基铵在超声波作用下进行表面活化处理,然后超声表面活化载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾,催化活性助剂前驱物三(六氟乙酰丙酮)钇(III)二水合物、三环戊二烯钷、十水草酸钬、三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱稀土金属有机化合物,催化活性中心组分前驱物普通过渡金属有机化合物丙酮酸异烟酰腙钒、葡萄糖酸钴和贵金属化合物二氯四氨合钯、四氯二水合铱,在乳化剂双十八烷基二甲基溴化铵作用下进行水热反应,反应产物烘干除去水分后,在马弗炉内,一定温度下灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。