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本发明涉及一种基于2‑HNCP和吡啶‑3‑羧酸为混合配体的稀土配合物、制备方法、晶体结构及其应用。稀土配合物分子式为[RE(2‑NCP)2(3‑pyc)]n。制备方法是将三价稀土盐、2‑HNCP和吡啶‑3‑羧酸以物质的量的比为1 : 0.5~1.5 : 0.5~1.5进行混合, 加入一定量的水搅拌一段时间后,用NaOH溶液调解pH在5~8之间, 然后将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,在140~180℃范围内反应一段时间后,逐渐冷却至室温,用水洗涤产物后室温晾干得到块状晶体即为本发明稀土配合物。本配合物应用于催化有机合成,选择性吸附、分离CO2、CH4、H2、N2、O2等气体,以及选择性吸附、分离、光催化降解有机染料和酚类内分泌干扰物方面。本合成方法具有重复性强、产率高、产品性能稳定等特点。