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本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,属环保和化工催化剂技术领域。该制备方法是用凹凸棒土、透辉石、膨润土、杂卤石、镁尖晶石和橄榄岩多孔材料作载体,载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔改性后,加入表面活性剂三辛基甲基氯化铵在超声波作用下进行表面活化处理,然后超声表面活化载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾,催化活性助剂前驱物三(3‑三氟乙酰基‑D‑樟脑)镨(III)、1, 1, 1‑三氟乙酰丙酮钕、三[N, N‑双(三甲基硅烷)胺]铒、三氟甲烷磺酸铥(III)稀土金属有机化合物,催化活性中心组分前驱物普通过渡金属有机化合物富马酸亚铁、柠檬酸镍、乳酸锌和贵金属化合物三联吡啶氯化钌六水合物,在乳化剂三(十六烷基)甲基溴化铵作用下进行水热反应,反应产物烘干除去水分后,在马弗炉内,一定温度下灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。