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本发明公开了利用水热法可控合成稀土掺杂上转换纳米粒子的制备方法,其制备方法是:1)将氢氧化钠分散于超纯水中,然后加入油酸、油胺和无水乙醇、氟化钠溶液,搅拌均匀,得白色乳状到混合物;2)依次滴加YCl3、YbCl3、TmCl3溶液,搅拌使溶液混合均匀;3)将混合溶液倒入反应釜中升温至180‑220℃,反应8‑14小时后,将所得的产物冷却至室温后洗涤,干燥,即得到上转换纳米粒子。本发明制得的上转换纳米粒子不仅形貌均一,而且纳米粒子的粒径小,具有良好的生物相容性,同时具有较强的上转换荧光。因此,该制备方法简单,操作简便,同时需要的条件温和,制备成本低廉,同时制得的产物具有优良的性能。