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本发明公开一种制备8纳米以下β‑NaYF4 : Yb3+, RE3+(RE=Tm, Er, Ho)上转换纳米晶的方法,通过在制备过程中引入油酸钠配体来加速β 相的成核速率和高效促进ɑ‑NaYF4到β‑NaYF4的转变,从而可以有效降低获得纯相β‑NaYF4 : Yb3+, RE3+(RE=Tm, Er, Ho)上转换纳米晶的反应时间和反应温度。该方法所制备的β‑NaYF4 : Yb3+, RE3+(RE=Tm, Er, Ho)上转换纳米晶尺寸小(4‑8nm)、分散性好、无杂相(ɑ‑NaYF4)、制备方法简单且重复性高,具有广阔的应用前景。