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本发明涉及一种高稳定稀土有机框架材料的分步制备方法。第一步是采用结构导向剂制备得到六核稀土氧簇的配合物;第二步是将已制得的六核稀土氧簇配合物与有机配体进行反应,得到高稳定稀土有机框架材料。采用的技术方案是:将稀土盐、结构导向剂溶解在二甲基甲酰胺和水的混合溶液中;超声均匀后转移到密封容器中,加热并保持一天;冷却后在室温保持两周得到六核稀土氧簇配合物;洗涤,过滤并干燥。将六核稀土氧簇配合物、有机配体分散在有机溶剂、水和硝酸的混合溶液中,超声均匀后转移到密封容器中,加热保持两天;自然冷却到室温,得到高稳定稀土有机框架材料。该材料可用于苛刻环境、强酸强碱环境中的气体吸附分离、探测传感和污染物移除等。