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一种纳米铈基稀土复合氧化物的制备方法,由以下步骤组成:在总稀土金属离子浓度为0.2~0.4mol/L氯化稀土溶液中,加入防团聚试剂氯化铵;在碳酸氢铵溶液中,加入表面活性剂;在不断搅拌下,将碳酸氢铵溶液加入到氯化稀土溶液中,得到悬浮液;继续搅拌10~30分钟,静置陈化30~60分钟;过滤碳酸稀土复合物,用纯水洗涤,然后用表面处理液处理3~6次;将碳酸稀土复合物于120℃干燥4小时;将碳酸稀土复合物于700~1100℃煅烧4小时,得到纳米铈基稀土复合氧化物。本发明提供一种工艺简单、成本低的纳米铈基稀土复合氧化物的制备方法,降低粉体的团聚程度,获得粒度小、形貌一致、粒径分布窄的纳米粉体材料。