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本发明公开了一种阶梯式检测溶液中羟基自由基浓度的方法,包括:1)用可与羟基自由基反应的菁类小分子化合物修饰含有稀土元素的纳米材料,得到功能化稀土纳米材料;2)分别用一系列标准浓度的羟基自由基溶液与所述功能化稀土纳米材料进行反应,得到一系列混合液,并分别测其发光强度、紫外‑可见吸光强度、光热升温温度,分别做发光强度、紫外吸光强度、升温温度与浓度的标准曲线;3)将未知浓度的待测羟基自由基溶液与所述功能化稀土纳米材料进行反应,得到混合液,确定检测模式,测定相应的数据,与所述标准曲线对比,即得知浓度。有效的降低检测限,同时提升了线性检测范围。材料简单,仪器价格低廉,可用于食品、药品和活体样品等样品的检测。