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本发明公开了一种铈锆基固溶体的制备方法它按照如下步骤顺序进行:(1)Ce4+的制备;(2)活性组分溶液的配制;(3)沉淀反应;(4)表面改性;(5)焙烧。采用先制备Ce4+的方然后与其他稀土离子及+4价的锆离子混合,得到混合金属硝酸盐溶液,再通过混合金属硝酸盐溶液含有有机络合剂,通过有机络合剂与稀土及锆离子的络合配位,控制沉淀反应过程中的沉淀速度,得到了粒径均一、稳定的前驱体,通过聚丙烯酸在沉淀物前驱体进行表面处理,解决了焙烧过程中颗粒的团聚问题,还提高焙烧产物的孔径、孔容,得到热稳定性良好的铈锆基固溶体催化材料。本发明适用于铈锆基固溶体的制备。