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本发明涉及一种块状La2O3 SiO2复合气凝胶的制备方法,通过将正硅酸四乙酯、水合无机镧盐、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按一定摩尔比均匀搅拌,氨水调节反应pH值,得到无色的澄清的La2O3 SiO2复合溶胶溶液,再静置于一定温度环境中,等待凝胶。最后利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥处理得到块状La2O3 SiO2复合气凝胶,该制备工艺过程简单易操作,制备出的La2O3 SiO2复合气凝胶具有均匀的纳米孔结构、比表面积高、热导率低、密度低等优点,大大提高了纯SiO2气凝胶使用温度。这种既具有纳米多孔气凝胶结构又具备稀土元素氧化物的特性的La2O3 SiO2复合气凝胶将会在高温隔热、重金属离子吸附、催化剂及催化剂载体方面有更好的应用前景。