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本发明涉及一种形貌可控的稀土钼酸盐超薄片材料及其制备方法,其通式为Ln(NH4)Mo2O8·H2O,是用氨基酸辅助水热法使稀土离子与钼酸根离子通过自组装的方式首次合成形貌可控稀土钼酸盐超薄片材料。本发明是一种结晶性很好的晶体,该稀土钼酸盐呈超薄片状,超薄片形状可控制,可从不规则形状到规则形状,微片厚度分布范围为30~35纳米,粒度分布范围为0.2~1微米。本发明的超薄纳米材料具有高比表面积、大比例暴露表面原子、尺寸厚度小等特性,以及稀土钼酸盐自身性质发生的新变化有望在催化,光学,上转换,负热膨胀,防腐等方面有重要的应用。本发明制备过程简单、成本低、产量高、重复性好、快速、合成条件可控易、且合成产物结晶度高。