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本发明一种溶剂萃取法制备5N铽的分离工段,以P507为萃取剂、2N5~3N5氯化铽为料液,包括8个步骤,其中3个分离步骤和5个辅助步骤;3个分离步骤分别为GdTb/TbDyHoY分离工段、Gd/Tb分离工段、Tb/DyHoY分离工段,5个辅助步骤分别为浓缩工段、萃酸工段、稀土皂化工段、反萃工段和稀土皂化工段。最终获得相对纯度为99.9990%~99.9996%的5N级铽产品,其产率高达95.46%~98.75%。本发明具有铽产品纯度高、铽产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、操作简便、生产成本低等优点。