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本发明公开了一种W3Re W25Re热电偶材料及其制备热电偶的方法,负极W25Re合金材料由下列重量百分比的组份构成:W:74.2%~75.5%;Re:24.5%~25.8%;正极材料W3Re合金材料由下列重量百分比的组份构成:W:96.0%~97.5%;Re:2.5%~3.5%;Co:0~0.5%、Al:0~0.5%;稀土:0~0.5%。制备热电偶的方法,包括以下步骤:a)、按重量百分比分别称取负极W25Re合金材料、正极材料W3Re合金材料的各组份;b)、预合金粉制备;c)、成型;d)、预烧结;e)、垂熔;f)、旋锻;g)、拉拔;h)、清洗;i)、退火;k)、性能测试、分度标定。本发明能达到贵金属热电偶丝水平,能提高测温响应速度、测温精度和稳定性。