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本发明提供了一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法。称取一定量的硒化铟和稀土离子氟化物,放入玛瑙研钵中充分研磨。而后放入管式炉中,通入气体,进行固相烧结处理。再取一定量的烧制好的粉末放入离心管中,加入一定量的NMP,而后将离心管放置于超声仪中进行超声处理。最后将超声好的物质放入离心机,进行离心处理,收集上层澄清溶液为稀土掺杂的硒化铟纳米片溶液。本发明通过调节管式炉温度制度、超声仪超声制度、离心机离心制度等参数,制备出的稀土掺杂的硒化铟纳米片,具有制备工艺简单、产率高、可控制备等优势,在低维纳米器件,非接触温度探针,生物神经成像等领域具有十分重要的作用。