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本发明公开了含稀土离子掺杂氯化钆微晶的玻璃薄膜的制备方法,特点是制备原料的摩尔百分组成为:正硅酸乙酯:70-74.5mol%、钛酸丁酯:10-15mol%、氯化钆:10-15mol%、稀土氯化物:0.5-5mol%,其中稀土氯化物为氯化铕或氯化铽中的一种;优点是溶胶-凝胶是一种低温湿化学法玻璃制备技术,通过先驱体原料的水解与聚合化学反应过程来获得玻璃,因此在一定的液体粘度下可制备成薄膜材料,且低温的合成条件可有效地防止氯化物原料的分解与挥发;溶胶-凝胶法制备的玻璃由于溶剂的挥发与分解,在材料中会生成一定的微孔,这些微孔为纳米氯化物微晶的生成提供好的环境,从而可一定程度克服由于熔制玻璃的化学组分和析晶处理温度的不完全均匀性,导致析晶颗粒的不均匀与玻璃的失透。