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本发明公开了一种Sandwich型稀土多酸与层状稀土氢氧化物插层复合材料的制备方法及应用。本发明首先制备出层状稀土氢氧化物前体,然后通过静电引力作用,采用离子交换法将带负电荷的Sandwich型稀土多酸阴离子限域于其层板间,制备出整体均一、化学组成和结构在微观上可调的Sandwich型稀土多酸与层状稀土氢氧化物插层复合材料。最后以离子液体为萃取剂、过氧化氢水溶液为氧化剂,将制备得到的Sandwich型稀土多酸与层状稀土氢氧化物插层复合材料应用于萃取氧化脱硫反应,由于限域作用使多酸不溶于双氧水中,实现了三相体系催化,在该体系下通过离心分离实现催化剂的分离和回收利用,且实现了稀土资源的有效利用,由于具有高的催化活性和选择性,因此有很强的工业应用前景。