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本发明公开了一种NaReF4核壳结构纳米材料的制备方法,其特征在于:首先制备油酸复合物前驱体,然后制备核层反应液,最后将油酸复合物前驱体注射到核层反应液中,即得NaReF4核壳结构纳米材料。本发明NaReF4核壳结构纳米材料的制备方法,通过在核纳米晶合成过程当中加过量的氟化铵与氢氧化钠,然后将壳层稀土油酸复合物前驱体通过注射的方法加入到核纳米晶的生长溶液中反应,一步制备出具有核壳结构的NaReF4纳米材料;这种方法可以通过调节壳层稀土油酸复合物的比例以及量来调节NaReF4核壳结构纳米材料的组成、荧光以及壳层的厚度,简化了操作过程,前驱体稀土的油酸复合物也比较稳定,易于储存。