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本发明公开了一种稀土正硼酸盐纳米晶的制备方法,其将稀土氧化物完全溶解于硝酸中制成稀土硝酸盐溶液,搅拌均匀,所述稀土氧化物的稀土元素为Y、La、Sm或Gd中的一种;利用氢氧化钠溶液调节稀土硝酸盐溶液的pH值至9~10;将调好pH值的稀土硝酸盐溶液置于水热高压反应釜中,于180~220℃条件下反应20~40h后,自然降温至室温,反应后的产物用去离子水洗涤得到中间产物;将得到的中间产物与硼酸溶液混合,搅拌均匀;将搅拌均匀的混合物置于水热高压反应釜中,于200~220℃条件下反应40~60h后,自然降温至室温,反应后的产物用去离子水洗涤,烘干,得到稀土正硼酸盐纳米晶。本发明合成温度低,只有180~220℃,比传统的固相反应法低800℃;产物不需要球磨,提高了材料的发光强度和应用性。