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一种用于磁光双模生物标记的稀土掺杂氟化钆钾纳米材料及其制备方法,涉及利用据丙烯亚胺为表面活性剂,在蒸馏水、乙醇、乙二醇中,将氯化钆、氯化钾、氟化铵混合,在50-230℃下水热处理一段时间。进行洗涤干燥后,即可得到KGdF4 : Ln纳米晶,其组分为:xLn3+-(1-x) KGdF4 (Ln=Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb;x=0-60mol%)。用本方法制备的稀土掺杂KGdF4纳米荧光标记材料,不仅可以控制纳米颗粒的大小在25nm左右,而且水溶性较好,能利用其表面的氨基与生物分子进行连接。另外通过在纳米颗粒内掺杂不同的稀土离子实现所需的特定荧光发射,来对这一生物连接进行超敏检测,说明通过这一制备方法得到的纳米荧光标记材料具有应用于生物标记领域的潜力。由于基质中含有的钆离子,KGdF4纳米晶可以进一步用作T1磁共振成像造影剂。