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本发明公开了一种催化湿式氧化催化剂的制备方法。该催化剂是以过渡金属和稀土金属为活性金属组分,载体是以活性炭为核、以无定形氧化铝为壳,其制备方法是活性炭采用氨基酸处理后进行打浆,在无定形氧化铝成胶过程中引入活性炭浆液,成胶后经老化等步骤得到载体材料,将载体材料制成载体,再负载活性金属组分。本发明催化剂使反应物先与作为壳层的氧化铝接触反应后,再与作为核层的活性炭接触进行反应,充分利用氧化铝和活性炭的优势,使催化剂具有较高的反应活性和使用稳定性,提高催化剂的使用寿命。