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本发明提供一种磁子形高荧光性能稀土硫氧化物的制备方法,属于光电材料领域。本发明采用溶剂热法制备前驱体,再通过在含硫气氛中煅烧来制得高荧光性能的磁子形Gd2O2S : Tb荧光粉。得到的Gd2O2S : Tb长约为200nm,截面直径约为50nm。本发明的特点为:(1)用NaOH溶液调节反应溶液的pH,增大OH‑离子的浓度,改变Gd2O2S : Tb的形貌。(2)溶剂热法所用反应釜为光热化学反应釜,可以溶剂热反应过程中提供搅拌的功能。使其产物具有比普通高压水热釜得到产物更好的荧光效果。