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本发明公开了一种负载有稀土的杂化金属有机骨架材料的制备方法,包括如下步骤:(1)将1, 4, 5, 8‑萘四甲酸和铜源加入到溶剂中,混合均匀,然后进行第一超声处理,在出现沉淀物时,再加入可溶性淀粉水溶液,继续进行第二超声处理;(2)对所述第二超声处理后的混合物进行过滤,再将过滤得到的固体放入含有铵盐的丙酮水溶液中搅拌,然后再过滤,用水洗涤和干燥,得到杂化金属有机骨架材料;(3)将稀土金属无机盐负载到金属有机骨架材料,从而得到负载有稀土的杂化金属有机骨架材料。该方法制备的杂化有机骨架材料不但很强热稳定性和适宜的孔结构,而且具有更多的活性位和很好的空间对称性,可适用于汽油、柴油等燃料油吸附脱硫过程。