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本发明涉及一种稀土Ho-氮氧自由基配合物及其制备方法。该配合物的化学式为[Ho(hfac)3(NIT-Ph-O-Ph-O-CH3)·H2O],其中hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-Ph-O-Ph-O-CH3=2-(4-(4’-甲氧基苯氧基)苯基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基。该配合物具有单核双自旋结构。将Ho(hfac)3·2H2O的无水正庚烷溶液和NIT-Ph-O-Ph-O-CH3的二氯甲烷溶液混合后,反应可得目标产品。