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一种上转换荧光/顺磁性双功能纳米晶的制备方法,涉及一种发光纳米材料。提供一种快速、环保的上转换荧光/顺磁性双功能纳米晶的制备方法。将确定摩尔比的稀土氧化物溶解在盐酸或硝酸溶液中制得多种稀土元素混合的氯化物或硝酸盐溶液;把氢氧化钠,油酸,乙醇和水混合,充分搅拌得到均相溶液,向其中加入稀土氯化物或硝酸盐溶液和氟化钠水溶液充分混合均匀得到反应前驱物溶液;取反应前驱物溶液进行微波合成,反应停止后,经离心、洗涤、干燥得到上转换荧光/顺磁性双功能纳米晶成品。将乙醇/水溶剂体系与微波加热良好融合,绿色环保、工艺简单、原料廉价可得、效率极高,产物形貌规整、尺寸均一、分散性好,且兼具上转换荧光和顺磁性功能。