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本发明公开了一种有机杂化的稀土砷硫化合物,其特征在于:其通式为:[Ln(L)n(L′)m(AsS4)],其中Ln为稀土金属,L和L′为不同的有机配体,其中n和m均为整数,且n=1~3,m=0~2,该有机杂化的稀土砷硫化合物的结构明确,而且可以通过有机配体L和L′影响[AsS4]3–单元与Ln3+的配位方式,从而调控稀土砷硫化合物的半导体能隙。本发明同时提供所述有机杂化的稀土砷硫化合物的制备方法,其用易得的氧化物为原料,在有机溶液中经一步溶剂热反应制得,这大大降低了合成稀土砷硫化合物的反应温度,无需保护气体,产物分离提纯方便,且收率高。