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一种壳层数可控的多壳层氧化铈球的制备方法,属于稀土氧化物纳米材料领域。制备步骤为:1,吸附碳球的制备:称取0.05g~0.5g碳球模板分散在10ml去离子水中,再加入0.5MCe(NO3)3溶液10ml,电磁搅拌45min后转入35ml的反应釜中并置入160℃电热炉中水热4~8h, 再经离心洗涤及干燥后即得吸附碳球。2,多壳层氧化铈球的制备:将吸附碳球分别以1℃/min,2℃/min,10℃min的升温速率从100℃升温至500℃,保温60min后随炉降温至室温,依次得到S-CeO2,D-CeO2,T-CeO2。本发明方法简易,设备简单,合成温度低;原料价格低廉,无需昂贵的表面活性剂作模板剂;具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、重复性好等优点。