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一组新型复合荧光材料及其制备方法。荧光复合体由以氮为阴离子配位的、以稀土为激活离子的荧光主相与Co、Rh、Ir、Cu、Au、Ag、Ni、Pd、Pt、Ru、Os、Zn等氮惰性金属元素单质的第二相构成。低声子能量的氮惰性金属元素单质以第二相微晶畴的形式分布于荧光主相晶畴结构中的主相晶畴内或晶畴边界上,使荧光相的发光强度、抗热衰减能力提高。这种复合荧光材料采用以前述氮惰性金属元素单质的微粒为种晶的氰氨化钙热还原氮化反应工艺制备,可被紫外-蓝绿光激发而获得红色光或绿色-橙色光的发射,应用于高效LED器件的制造。