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本发明公开了一种稀土配位聚合物薄膜的电化学制备及其应用。该稀土配位聚合物薄膜的制备方法包括两种途径:(A)电沉积耦合水热/溶剂热法:先在导电基底材料表面制备一层稀土氧化物或稀土氢氧化物薄膜;然后利用溶剂热或水热法,在稀土氧化物或氢氧化物的薄膜表面生长一层稀土配位聚合物薄膜;(B)直接电化学沉积法:通过选取合适的电解液体系,改变相关离子在电极上的超电势,直接在阴极上沉积得到稀土配位聚合物薄膜。本发明制备的稀土配位聚合物薄膜,既能保留配位聚合物的金属有机框架微孔结构,又能形成规整的薄膜形貌,有望在气体吸附、分子离子识别、择形催化、物质分离等方面得到应用。