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本发明涉及一种原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法,包括:(1)将基质材料、表面活化剂与有机溶剂混合,于室温慢速搅拌72h;(2)弃去液相,保留固相,烘干;再以该固相为基质材料,加入去离子水,之后抽真空充氮气,静止放置;(3)加入丙烯酸和引发剂,反应100min之后加入25wt%戊二醛水溶液,反应30min;(4)离心,洗涤,将产物放入去离子水超声分散,制得所需纳米材料。该方法操作简单方便,温度要求低、可大量生产;制备的复合纳米粒子、生物相容性、水溶性和在水中的分散性能都大幅度提高,这为其在生物荧光探针上的使用奠定了基础。