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本发明的目的是提供一种形貌规则、晶相纯度高、发光性能显著的六方晶相纳米球形CePO4颗粒材料和激活剂稀土掺杂的六方晶相纳米球形CePO4颗粒材料的制备方法。特点是以四价铈盐为铈源，采用溶剂热晶化法进行产物合成。本方法包括沉淀、晶化、洗涤和干燥过程，将四价铈盐和激活剂稀土离子溶液混合，加入水溶性有机醇和/或水溶性聚合物并混合均匀，滴加磷酸或磷酸盐沉淀剂溶液生成磷酸铈和激活剂稀土掺杂磷酸铈中间相前驱体，随后密封于釜内进行溶剂热晶化反应制备六方晶相纳米球形CePO4和稀土掺杂CePO4颗粒。改变溶剂热体系中水溶性有机醇和水溶性聚合物的添加量，可以控制产物颗粒的大小。