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本发明公开了一种稀土配合物荧光探针及其制备方法和其在甲醇杂质检测中的应用。该荧光探针是下述化学式的化合物:[Ln2(L)6(H2O)4]·xH2O,其中,Ln=Tb或Eu,L为给电子配体,为水杨酸或其衍生物,x的取值为0~8。其制备方法为:将给电子配体溶于水,调节pH至5~6.5,与稀土盐溶液混合,所得混合液静置或者加热至析出晶体,过滤,洗涤晶体,干燥,得稀土配合物荧光探针。本发明合成的双核配合物作为荧光探针能有效检测出甲醇是否被杂质溶剂污染,检测方法简单,且采用比较简单的荧光仪即可实现,不需使用气相色谱等复杂昂贵的仪器,因此实现了方便快捷的检测目的。