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本发明的一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法,步骤如下:配制相应浓度的稀土硝酸盐溶液,按配比,将硫酸铵颗粒溶解在稀土硝酸盐溶液中,形成混合液,调节混合液pH,并持续搅拌得均匀悬浊液,反应获得产物,反应结束后,立即对产物进行离心分离,获得层状化合物纳米片RE2(OH)4SO4·2H2O,加入磷酸氢二铵溶液中,混合均匀后进行水热反应,将反应产物冷却至室温,离心分离后,干燥得到固体粉末状态稀土正磷酸盐六方相REPO4·1.5H2O。本发明使用了层状化合物纳米片作为自牺牲模板,更利于REPO4·1.5H2O形成,该方法既可获得六方相含结晶水磷酸盐也可获得单斜相不含结晶水磷酸盐,且合成参数宽泛,不需要精细调控即可获得目标产物。