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一种羧基化木质素的制备方法兼属新材料低碳制备新技术和可再生资源的循环再利用领域。本发明过空气压缩机将空气压入到反应釜内的空气均布器,并在搅拌下和木质素溶液充分混合均匀,在复合催化剂帮助下,在50-140℃和0.02到1.0MPa下反应30-480分钟,获得羧基化木质素;该复合催化剂的用量为木质素干重的0.01-5.0wt.%;该复合催化剂至少含一种以上的过渡金属盐和至少含有一种稀土金属盐,两者摩尔比例范围为:过渡金属盐/稀土元素盐=3∶1-20∶1;所述空气分布器至少一根,空气分布器为多个孔径从上到下逐步增大、孔数逐步减少的多孔管。本发明可对木质素的分子链、链结构及其上的官能团可以进行合理调控,并降低成本。