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本发明公开了一种高比表面积铈锆基氧化物固溶体的制备方法,包括如下步骤:(1)将碳铵水溶液加入含有铈盐、锆盐和除铈以外的其它稀土盐的混合溶液,使混合溶液的pH值达到4.5-5.0时,获得混合沉淀溶液;(2)将混合沉淀溶液,加入碱性溶液中,沉淀,碱性溶液的用量为使沉淀后的混合溶液的pH值为10~11,获得含有沉淀物的混合溶液;(3)将含有沉淀物的混合溶液陈化,收集沉淀物,洗涤后加入分散剂打浆;(4)将所得的浆料,在500-800℃下焙烧3-6小时,得到铈锆基氧化物固溶体。本发明具有高的比表面积和优良的储放氧性能,应用于汽车尾气三效催化剂的助催化剂或催化剂载体。