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本发明公开了一种镁离子掺杂稀土荧光粉制备方法,包括如下步骤:(1)将原料(MgCO3)4Mg(OH)2.6H2O、CaCO3(AR)、β‑Si3N4(AR)、SiO2(AR)、Eu2O3(AR)、Si3N4进行充分混合研磨1h,将混合原料放入氧化铝坩埚中并在280℃烘箱中保温4h并抽真空处理,冷却后加入BaF2助熔剂再进行研磨得到混合料;(2)将混合料在250℃真空恒温箱中保温干燥6h,放入高温箱式炉中,采用氮氢混合气的还原条件进行高温煅烧并保温6h,煅烧时抽真空至‑10‑7Pa;(3)再次进行充分研磨,得到Mg2+掺杂浓度为1.5%的镁离子掺杂稀土荧光粉。该制备方法不需要在高压条件下进行,采用Mg2+掺杂是由于镁离子可以改变基质的结构,Mg2+离子半径与Eu2+及Ca2+离子较接近,有利于所需的结晶成相;且采用碱土掺杂,也可以有效的降低生产成本。